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一種親水性氨基硅油的合成與性能研究
點(diǎn)擊:183416 發(fā)表時(shí)間:2015-08-11
【導(dǎo)讀】:用線性硅油(WS-62M)、N一(p-氨乙基)一y-氨丙基甲基二甲基硅烷(DB-602)和活性聚醚(ZC一16)為原料,經(jīng)過酯交換、開環(huán)和聚醚改性反響制得了具有自乳化功用的...
關(guān)健字:親水性氨基硅油的合成與性能研究

用線性硅油(WS-62M)、N一(p-氨乙基)一y-氨丙基甲基二甲基硅烷(DB-602)和活性聚醚(ZC一16)為原料,經(jīng)過酯交換、 開環(huán)和聚醚改性反響制得了具有自乳化功用的親水性氨基硅油。調(diào)查了親水性氨基硅油的使用功用,經(jīng)過與市售的柔軟劑比較標(biāo)明,該商品具有優(yōu)秀的收拾功用。


紡織品柔軟劑品種許多,以陽離子和非離子型 居多,占柔軟劑總量的9O 以上。非離子型紡織物后收拾劑主要為有機(jī)硅類,市場上用量最多的是以聚醚環(huán)氧改性的 各類親水性有機(jī)硅油和氨基改性的氨基硅油為主。一般來說,經(jīng)氨基硅油乳液收拾過的織物有柔軟、滑爽、飽滿的手感,并具有杰出的防縮性和耐洗性的特色。但氨 基改性硅油還有幾個(gè)缺陷:(1)處理后的織物易泛黃,下降了白度;(2)乳液穩(wěn)定性差,使用過程中易呈現(xiàn)粘輥、漂油等疑問;(3)織物吸濕性收拾作用差, 下降了織物的服用功用。(4)氨基硅油自身無毒,易生物降解,但其微乳液參加很多非離子乳化劑,會形成生物降解率下降。陽離子型柔軟劑中季銨鹽類柔軟劑的 柔軟作用最佳特別是雙長鏈烷基季銨鹽用得最多,但它們的生物降解性較差,有些還有毒性。 


跟著大家對穿戴 舒適性、保健性請求的進(jìn)步,科技工作者紛繁開發(fā)各種環(huán)保型親水性氨基硅油。這篇文章選用端羥基聚二甲基硅氧烷線性體代替D 為質(zhì)料,與 ( 氨乙基)一7一氨 丙基甲基二甲基硅烷,在堿作催化劑的條件下經(jīng)縮聚反響制得氨基散布均勻的氨基硅油,再經(jīng)活性環(huán)氧聚醚改性,制得具有自乳化功用的環(huán)保型柔軟劑。一方面處理 了收拾技術(shù)中因氨基散布不均勻,致使穩(wěn)定性較差而易呈現(xiàn)的粘輥、織物外表發(fā)粘、漂油等疑問;另一方面可使收拾后的織物到達(dá)既柔軟、滑爽,又不損失吸濕性的 收拾作用;一起,因商品能夠自乳化,使其能夠不需經(jīng)過乳化而直接添加使用于水系統(tǒng)工作液,使用方便。經(jīng)過試驗(yàn)調(diào)查了組成技術(shù)條件,并研討了活性環(huán)氧聚醚改 性氨基硅油乳液的使用功用。 


1 試驗(yàn)有些 


1.1 主要質(zhì)料 


摘 要:用線性硅油(WS-62M)、N一(p-氨乙基)一y-氨丙基甲基二甲基硅烷(DB-602)和活性聚醚(ZC一16)為質(zhì)料,經(jīng)過酯交換、開環(huán)和聚 醚改性反響制得了具有自乳化功用的親水性氨基硅油。調(diào)查了親水性氨基硅油的使用功用,經(jīng)過與市售的柔軟劑比較標(biāo)明,該商品具有優(yōu)秀的收拾功用。 


關(guān)鍵字:線性硅油;活性聚醚;親水性氨基硅油;織物后收拾


紡 織品柔軟劑品種許多,以陽離子和非離子型 居多,占柔軟劑總量的9O 以上。非離子型紡織物后收拾劑主要為有機(jī)硅類,市場上用量最多的是以聚醚環(huán)氧改性的 各類親水性有機(jī)硅油和氨基改性的氨基硅油為主。一般來說,經(jīng)氨基硅油乳液收拾過的織物有柔軟、滑爽、飽滿的手感,并具有杰出的防縮性和耐洗性的特色。但氨 基改性硅油還有幾個(gè)缺陷:(1)處理后的織物易泛黃,下降了白度;(2)乳液穩(wěn)定性差,使用過程中易呈現(xiàn)粘輥、漂油等疑問;(3)織物吸濕性收拾作用差, 下降了織物的服用功用。(4)氨基硅油自身無毒,易生物降解,但其微乳液參加很多非離子乳化劑,會形成生物降解率下降。陽離子型柔軟劑中季銨鹽類柔軟劑的 柔軟作用最佳特別是雙長鏈烷基季銨鹽用得最多,但它們的生物降解性較差,有些還有毒性。 


跟著大家對穿戴 舒適性、保健性請求的進(jìn)步,科技工作者紛繁開發(fā)各種環(huán)保型親水性氨基硅油。這篇文章選用端羥基聚二甲基硅氧烷線性體代替D 為質(zhì)料,與 ( 氨乙基)一7一氨 丙基甲基二甲基硅烷,在堿作催化劑的條件下經(jīng)縮聚反響制得氨基散布均勻的氨基硅油,再經(jīng)活性環(huán)氧聚醚改性,制得具有自乳化功用的環(huán)保型柔軟劑。一方面處理 了收拾技術(shù)中因氨基散布不均勻,致使穩(wěn)定性較差而易呈現(xiàn)的粘輥、織物外表發(fā)粘、漂油等疑問;另一方面可使收拾后的織物到達(dá)既柔軟、滑爽,又不損失吸濕性的 收拾作用;一起,因商品能夠自乳化,使其能夠不需經(jīng)過乳化而直接添加使用于水系統(tǒng)工作液,使用方便。經(jīng)過試驗(yàn)調(diào)查了組成技術(shù)條件,并研討了活性環(huán)氧聚醚改 性氨基硅油乳液的使用功用。 


1 試驗(yàn)有些 


1.1 主要質(zhì)料 


線性硅油(WS-62M),工業(yè)級,含量>96 ,廣州道明化學(xué)有限公司;N-(J9一氨乙基)一y一氨丙基甲基二甲基硅烷(DB一602),工業(yè)級,含量>97 ,湖北 


德邦化工新材料有限公司;活性聚醚(ZC一16),工業(yè)級,含量>98 ,常州中策紡織有限公司;異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚,工業(yè)級,含量>97 ,克己;DER一80季銨鹽改性有機(jī)硅乳液),工業(yè)品,上海仲皓景工貿(mào)有限公司。 


1.2 試驗(yàn)儀器 


2XZ-2型真空泵,J卜1守時(shí)電動拌和器,98一卜c型數(shù)字控溫電熱套,NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì),101—2型電熱鼓風(fēng)干燥箱,800B離心機(jī)。 


1.3組成技術(shù)[ ?5] 


1.3.1酯交換反響  


將必定量的硅烷偶聯(lián)劑602與水混合、水解,然后加熱升溫至80 ̄85℃,真空脫水,跟著反響進(jìn)行,料液中有氣泡發(fā)作,保溫反響一守時(shí)刻至氣流根本消除,得硅烷偶聯(lián)劑602的水解物。


1.3.2 聚合反響 


在 1.3.1的料液中參加必定量的線性硅油WS一62M和少數(shù)堿作催化劑,溫度仍維持在80~ 85℃,拌和下抽真空,逐步將發(fā)作的水分抽出反響器,一起料 液粘度逐步添加,當(dāng)商品粘度到達(dá)1000/1500cpsg,降溫、過濾除去氫氧化鈉片劑,得到通明粘稠的氨基硅油中間體。


1.3.3聚醚改性反厘向上述氨基硅油中間體中參加必定量的ZC-16活性聚醚及溶劑異丙醇,開動拌和,升溫至必定溫度,回流反響3 h,反響物由混濁變弄清,持續(xù)保溫 


反響4~5 h,抽真空脫除低沸物,得到淡黃色粘稠通明油狀商品,即為親水性氨基硅油制品。 


1.4微乳液的制備 


1.4.1 親水性氨基硅油微乳液 


將必定量的去離子水先參加到潔凈的反響釜中,然后再加人適當(dāng)?shù)谋姿幔罱K將親水性氨基硅油和冰醋酸按14:1的質(zhì)量比混合均勻后,將其緩慢地參加到必定量的水中,拌和均勻,過濾出料,得到20 的親水性氨基硅油微乳液。 


1.4.2 比照樣 


將 2份氨基硅油(1份由線性硅油與N_( 一氨乙基)一y-氨丙基甲基二甲基硅烷組成,另1份由D4與(J8一氨乙基)氨丙基甲基二甲基硅烷組成)別離與乳 化劑按質(zhì)量比2:1的份額參加到潔凈的反響釜中,再參加必定量的去離子水和冰醋酸,在高速拌和器中乳化,別離得到固含量為20 的2份氨基硅油微乳液。將 市售的雙長鏈烷基季銨鹽,參加到潔凈的反響釜中,再參加必定量的去離子水和冰醋酸,拌和均勻,得到固含量為2O 9/6的雙長鏈烷基季銨鹽微乳液。 


1.5 收拾技術(shù) 


將1.4制備的親水性氨基硅油微乳液、氨基硅油微乳液以及雙長鏈烷基季銨鹽微乳液以一樣本錢(只要一樣本錢才具有實(shí)用性),用二浸二軋法施加于純棉漂白布。以20 氨基硅油2 (0.w.f)為基準(zhǔn),100℃×5 rain烘干,18O℃×8 min焙烘。 


1.6功用測驗(yàn) 


柔軟性、滑爽性:手感接觸法; 


黃變性:目測光箱; 


親 水性:滴水法,即用標(biāo)準(zhǔn)滴管(25滴/mI)從離織物2 cm的高處向水平鋪展的織物外表滴1滴水,靜態(tài)下測定織物吸收完1滴水所用的時(shí)刻。離心穩(wěn)定性: 取樣品1O mL裝入帶有刻度的帶蓋試管中,放入離心機(jī)中,開啟離心機(jī),在3000r/rain轉(zhuǎn)速下離,630rain,然后取出,觀察是不是破乳、漂 油。 


2結(jié)果與評論 


2.1 線性硅油WS一62M與偶聯(lián)劑602的配比DB-62M與偶聯(lián)劑602的配比不一樣,制備的氨基硅油的氨值也不一樣。這篇文章以制備歸納作用好、低黃變的通用型柔軟劑所請求的氨值為0.4的氨基硅油來斷定WS-62M與偶聯(lián)劑602的配比。 


2.2 氨基硅油中間體粘度的操控在聚合過程中可參加六甲基二硅氨烷作為鏈終止劑,來操控商品的粘度,但因?yàn)槭У袅u基活性基,商品交聯(lián)成膜性會下降,致使手感下 降。因而,在本試驗(yàn)中未參加六甲基二硅氨烷鏈終止劑。在反響過程中需屢次取樣測定粘度,當(dāng)氨基硅油中間體的粘度在1000~1500mPa?S規(guī)模時(shí),即 斷定為反響結(jié)尾。


由表1可知,隨ZC一16聚醚含量添加,商品水溶性添加。商品使用于織物上,其織物的親水性也添加。ZC一16聚醚與氨基硅油中間體的質(zhì)量比>1.5時(shí),親水性氨基硅油自身能溶于水,不需要)Ju ̄L化劑乳化;當(dāng)質(zhì)量比<1.5時(shí),親水性氨基硅油需參加一 


定量適宜的乳化劑進(jìn)行乳化,以保證其成為通明的微乳液。 


2.4 親水性氨基硅油微乳液的主要技術(shù)指標(biāo)外觀:帶藍(lán)色熒光通明液體;固體質(zhì)量分?jǐn)?shù):2O 


±1%;離子型:非離子;pH值:5.0~7.0;穩(wěn)定性


從表2可知,以活性聚醚改性的線性氨基硅油微乳液在穩(wěn)定性以及處理織物的白度、親水性等方面均優(yōu)于以D4和線性體為質(zhì)料制得的氨基硅油微乳液;以活性聚醚改性的線性氨基硅油微乳液穩(wěn)定性好,其處理織物的柔軟性、白度、親水性與市售的季銨鹽改性有機(jī)硅乳液商品適當(dāng)。 


3 結(jié) 論 


利 用線形硅油(WS-62M)制備了兼有羥基硅油功用的氨基硅油,再經(jīng)活性聚醚改性,可制得具有自乳化功用的親水性氨基硅油,因?yàn)榉肿又泻芯勖焰湺危橐? 的穩(wěn)定性杰出,不易發(fā)作漂油、破乳,徹底避免了粘輥表象,可賦予織物優(yōu)秀的柔軟、滑爽及親水等功用,處理了從氨基再改性硅油處理織物白度低、織物手感降 低、技術(shù)雜亂等疑問,具有必定的推 廣價(jià)值。 

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