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棉織物無甲醛免燙/抗菌復合功能整理

點擊：2691 發表時間：2021-11-18

【導讀】：0·前言棉纖維以吸濕透氣、穿著舒適以及可再生性和可生物降解性等優點而受到大眾的青睞。然而，棉纖維制品在服用或使用過程中也存在著易皺和易霉變等缺陷[1]。過去，為解決棉纖維折皺問...

關健字：功能整理；無甲醛；免燙性；抗微生物性；棉織物

0· 前言
    棉纖維以吸濕透氣、穿著舒適以及可再生性和可生物降解性等優點而受到大眾的青睞。然而，棉纖維制品在服用或使用過程中也存在著易皺和易霉變等缺陷[1]。過去，為解決棉纖維折皺問題常使用2D樹脂或其改性物整理棉織物，以求賦予棉織物免燙效果。其防皺效果固然很好，然而，2D樹脂整理劑存在甲醛釋放的問題[2]，而無甲醛免燙整理劑是免燙整理的發展趨勢[3-4]。同時，隨著人們衛生健康意識的不斷增強，對紡織品的抗菌防臭功能也提出了更高的要求。
    本研究將棉織物的無甲醛免燙整理和抗菌除臭整理相結合，賦予棉織物抗菌免燙的復合功能，以期提高織物本身的服用性能和附加值，滿足消費者的需求。
    1· 試驗部分
    1.1 材料和設備
    織物 14.76 tex×14.76 tex，524 根/10 cm×283根/10 cm絲光棉府綢   化學品胰蛋白胨、酵母提取物（英國OXOID公司），氯化鈉、瓊脂粉、丁烷四羧酸、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、β-環糊精（國藥集團化學試劑有限公司），抗菌劑AEM5700（道康寧有限公司）、SCJ2000（北京潔爾爽高科技有限公司）、GC-G018W（東莞古川紡織助劑有限公司），滲透劑MP-2、強力保護劑HD-208（上海漢達染整助劑有限公司）
    設備 P-A1 型Rapid 軋車（瑞比公司），KTFM350 型BENZ 定形機（瑞士ERNST BENZ 公司），LDZX-30FBS型立式壓力蒸汽滅菌鍋（上海申安醫療器械廠），ZHJH-C1112B 型超凈工作臺、ZHWY-200H型恒溫培養振蕩箱（上海智城分析儀器制造有限公司），GHP-9080型隔水式恒溫培養箱（上海一恒科學儀器有限公司），YG(B)033D型數字式撕裂儀（溫州大榮紡織儀器有限公司），Datacolor 650型電腦測色配色儀（Datacolor公司），折皺回復角測試儀（SDL公司）
    1.2 整理工藝
    在本課題前期研究的基礎上，選擇了幾種抗菌劑，采用二浴二步法工藝，分別配制免燙整理工作液和抗菌整理工作液，先進行免燙整理，然后再進行抗菌整理。
    （1）免燙整理工藝處方（/ g·L-1）
    BTCA 80
    SHP 30
    HD-208 30
    MP-2 5
    （2）抗菌整理工藝處方（/ g·L-1）
    抗菌劑x
    （3）工藝流程
    二浸二軋免燙整理工作液（軋余率90%）→預烘（100 ℃，1.5 min）→焙烘（160 ℃，3 min）→二浸二軋抗菌整理工作液（軋余率90%）→烘干交聯（120 ℃，5 min）
    在以上試驗基礎上優選抗菌劑，再分別改變抗菌劑用量、烘干交聯溫度和時間、BTCA用量，以確定優化工藝。
    1.3 測試方法
    1.3.1 抗菌性
     參照美國AATCC100—2009《紡織材料抗菌整理劑的評定》標準，并借鑒美國加州大學戴維斯分校孫剛教授紡織實驗室的抗菌測試方法進行測定。
    （1）原理試樣與對照樣接種菌液，培養一定時間后洗脫，然后把洗脫液接種到培養基上，培養18 h后記錄菌落數量并計算細菌減少率，以此評價試樣的抗菌效果。
    （2）試驗菌種金黃葡萄球菌（Staphylococcusaureus，簡寫S.aureus），革蘭氏陽性。
    （3）試驗
     ①試樣準備在樣品中選取2 塊3.5 cm×3.5 cm正方形試樣，每個樣品做3個平行樣，取兩塊與試樣材質相同、尺寸相同但未經抗菌整理的對照樣。
    ②菌液準備從培養基上取典型菌落接種在含營養液的三角燒瓶中，培養18 h后作為試驗菌液。
    ③試驗步驟
    菌種液的稀釋將培養后的菌液比對麥氏比濁管稀釋至108個/mL（麥氏比濁管濃度以10的次方表示，單位為個/mL），然后按10 倍稀釋至105、103、102、101、100個/mL。
    空白平板的種植取103、102、101、100個/mL濃度的菌液種植在平板的四個分區上（種植2 個平板），如圖1所示。

    空白平板的種植是為了判斷所做試驗的有效性，其中1區菌落數應為100~999個，2區菌落數應為10~99個，3區菌落數應為1~9個，4區菌落數應為0個。只有當空白平板各個分區的菌落數在此范圍之間才能確定本次試驗為有效。
    試樣菌液的種植將同一樣品的2塊試樣放置在培養基上，取105個/mL濃度的菌液300 μL，滴在樣品上并使其完全潤濕，兩塊樣品疊加；然后分開平鋪放置一定時間。將放置一定時間的試樣用鑷子取出，放入含有緩沖液的帶蓋瓶子中搖勻，得到濃度為103 個/mL 的菌液；然后按10 倍稀釋至102、101、100 個/mL。取103、102、101、100 個/mL 濃度的菌液種植在培養基上，在37 ℃的恒溫培養箱中培養18 h，記錄菌落數。
    ④細菌減少率R（%）按式（1）計算:

    式中：R——細菌減少率/%
    B——“0”接觸時間對照樣的菌落數
    A——培養一定時間后試樣上的菌落數
    （4）記錄試驗結果根據記錄的菌落數，計算細菌減少率。
     1.3.2 折皺回復角（WRA）
    按照AATCC 66—2008《織物折皺回復性：回復角法》測定。
    1.3.3 撕破強力（TS）和撕破強力保留率（TSR）
    按照ASTM D1424—1996《沖擊擺錘法測定織物的撕破強力》測定。
    1.3.4 白度（WI）
    按照AATCC 110—2005《紡織品的白度測定》測定。
    1.3.5 耐洗性
     按照AATCC 124—2009《織物經多次家庭洗滌后的外觀平整度》測定。
    2· 結果與討論
    2.1 抗菌劑的確定
     按照1.2節方法，使用BTCA和幾種抗菌劑對棉織物進行免燙/抗菌復合功能整理。其中，AEM5700 質量濃度為70 g/L，β-CDs 為100 g/L，SCJ2000為100 g/L，GC-G018W為40 g/L。對整理后的織物進行免燙和抗菌效果測試，結果見表1。

    由表1試驗結果可以看出：棉織物經BTCA和抗菌劑AEM5700整理后，織物的折皺回復角、強力保留率和白度均較高。這是由于抗菌劑AEM5700屬于非溶出型抗菌整理劑，其成分是3-（甲氧基硅烷基）丙基二甲基十八烷基氯化銨，分子中一端的季銨鹽陽離子具有抗菌性，分子中另一端的甲氧基水解后形成Si—OH，經加熱脫水縮合，在棉織物表面交聯賦予織物整理效果的耐久性；同時，AEM5700分子彼此之間也可發生脫水縮合反應，使其在纖維表面形成牢固的薄膜，強力保留率有所提高。但經BTCA和抗菌劑AEM5700一浴法整理后織物，抗菌性能達不到要求。
    β-CDs系具有7個伯羥基的環桶狀大分子，可以通過交聯劑BTCA的作用以及自身成膜而賦予織物一定的免燙/抗菌效果。但是，經其整理后的織物纖維損傷很大。
    SCJ2000系帶有多個高活性基團的氯苯咪唑類抗菌劑，可以與纖維上的—OH、—NH—形成牢固的共價鍵。同時，其帶有的抗菌基團作用于細菌的細胞膜，使其通透性增加，胞漿物外露，具有較好的殺菌效果。
    GC-G018W是雙胍類抗菌整理劑，經BTCA和GC-G018W整理后的織物抗皺性較差，而強力保留率較高。這是由于胍的水合物是一種呈堿性與氫氧化鈉相似的一元有機堿，在BTCA酸溶液中，胍基離子和酸根離子形成胍鹽，此過程消耗BTCA，從而使BTCA與纖維的交聯量降低。
    綜合考慮，選用BTCA和抗菌劑SCJ2000整理棉織物，織物具有較好的免燙/抗菌效果。
    2.2 復合功能整理的工藝優化
    2.2.1 SCJ2000 質量濃度的影響
    按照1.2節工藝，改變SCJ2000質量濃度，對棉織物進行復合功能整理，測定整理后織物各項性能指標，結果見表2。

    由表2可知，隨著抗菌劑質量濃度的增加，織物的折皺回復角和抗菌效果均有先增大后減小的趨勢。這是由于隨著抗菌劑質量濃度的提高，有更多的抗菌劑交聯到織物上，織物的折皺回復角和抗菌效果均提高。繼續增大抗菌劑用量，此時主要發生的是BTCA、SCJ2000與纖維間的競爭反應，所以織物的折皺回復角和抗菌效果又有降低。綜合考慮，當SCJ2000的質量濃度為70 g/L時，織物的折皺回復角、強力保留率、白度和細菌減少率均能達到較高水平，所以選定SCJ2000的質量濃度為70 g/L。
    2.2.2 抗菌劑烘干交聯溫度的影響
    按照1.2 節工藝，SCJ2000 質量濃度為70 g/L，改變抗菌劑烘干交聯溫度分別為80、100、120、140和160 ℃，對棉織物進行復合功能整理，測定整理后織物各項性能，結果見表3。

     由表3可知，當抗菌劑SCJ2000的烘干交聯溫度為100 ℃時，織物的折皺回復角、強力保留率、白度和細菌減少率均能達到較高水平，所以SCJ2000的烘干交聯溫度為100 ℃。
    2.2.3 烘干交聯時間的影響
    在二浴二步法整理過程中，既要保證抗菌劑能夠盡可能多地交聯到織物上，又要保證盡可能少的副反應消耗原料，所以抗菌劑烘干交聯時間的選擇尤為重要。按照1.2節處方和工藝流程，SCJ2000質量濃度為70 g/L，烘干交聯溫度為100 ℃，考察不同抗菌烘干交聯時間（1.0、1.5、2.0、2.5 和3.0 min）對整理織物性能的影響，結果見表4。

    由表4可知，隨著抗菌劑SCJ2000烘干交聯時間的延長，織物的折皺回復角呈逐漸降低的趨勢。這主要是由于隨著交聯時間的延長，抗菌劑SCJ2000主要和未完全與棉纖維交聯的BTCA發生反應所致。當抗菌劑烘干交聯時間少于1.0 min時，織物無法完全烘干。綜合考慮，當交聯烘干時間為1.5 min時，織物的強力保留率、折皺回復角、白度和細菌減少率均能達到較高水平，所以選定SCJ2000的烘干交聯時間為1.5 min。
    2.2.4 BTCA 質量濃度的影響
    SCJ2000 70 g/L，100 ℃烘干交聯1.5 min，改變BTCA質量濃度，其對整理織物性能的影響見表5。

    由表5可知，隨著免燙整理劑BTCA質量濃度的增加，織物的折皺回復角無明顯變化，而強力保留率大致呈逐漸降低趨勢。這是由于隨著BTCA質量濃度的增加，織物與BTCA的交聯程度增大，交聯反應造成纖維脆損。同時，更多的抗菌劑SCJ2000與BTCA發生反應進入織物，使得織物的抗菌性能逐漸增強。從整理后織物的強力保留率、折皺回復角、細菌減少率以及成本等綜合考慮，選定BTCA的質量濃度80 g/L為宜。
    采用BTCA/SCJ2000二浴二步法對棉織物進行整理，主要目的是同時提高織物的免燙和抗菌性能。從測試結果及綜合因素考慮，合理的工藝為：BTCA溶液（80 g/L，二浸二軋，軋余率90%）→預烘（100 ℃，1.5 min）→焙烘（160 ℃，3 min）→SCJ2000溶液（70 g/L，二浸二軋，軋余率90%）→烘干交聯（100 ℃，1.5 min）。
    2.2.5 復合功能整理織物的耐洗性
    織物采用以上優化的工藝條件進行整理，測定各項性能，結果見表6。

    由表6可以看出，經洗滌處理后，織物的強力保留率有所提高，這是由于在水的作用下纖維吸濕溶脹，發生分子間氫鍵重排，彌補了纖維原有的缺陷。同時，經洗滌后，織物的折皺回復角為254°，細菌減少率為89.6%，表明經免燙/抗菌復合功能整理的棉織物具有較好的耐水洗性。
    3· 結論
    （1）通過測試整理后織物的強力、折皺回復角、白度和抗菌效果，采用抗菌劑SCJ2000和BTCA二浴二步法整理棉織物，其優化的工藝是：二浸二軋BT?CA溶液（80g/L，軋余率90%）→預烘（100℃，1.5 min）→焙烘（160 ℃，3 min）→二浸二軋SCJ2000溶液（70 g/L,軋余率90%）→烘干交聯（100 ℃，1.5 min）。

（2）經抗菌劑BTCA和SCJ2000整理后，棉織物的折皺回復角可達到255°以上，撕破強力符合美標ASTM D1424—1996標準；對金黃葡萄球菌的抗菌效果達到98%以上，且耐洗性較好，手感舒適。

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