摘  要：介紹氨基改性硅油和聚醚改性硅油的特征與制備方法，闡述嵌段聚醚氨基硅油柔軟劑的結(jié)構(gòu)特征、制備方法以及部分國(guó)內(nèi)外研發(fā)產(chǎn)品，最后介紹傳化智聯(lián)嵌段聚醚氨基硅油柔軟劑的分子結(jié)構(gòu)特征、技術(shù)指標(biāo)、檢測(cè)結(jié)果以及該產(chǎn)品的特點(diǎn)。

1．氨基改性硅油與聚醚改性硅油

1.1 氨基改性硅油的特征

氨基改性硅油被稱為各種織物最佳的柔軟整理劑，能使棉、麻、絲、毛、滌、腈、丙和綿綸等織物獲得柔軟、滑爽、光澤柔和、富有彈性的效果。其具有一般硅油表面張力小、無(wú)毒、無(wú)腐蝕等特性，易在纖維表面鋪展成膜，又由于其分子鏈上的氨基極性強(qiáng)、反應(yīng)性高，易與纖維表面的羥基、羧基等基團(tuán)相互作用，能使硅氧烷主鏈定向吸附在纖維表面上，使纖維之間的摩擦系數(shù)下降，以很小的力就能使纖維之間產(chǎn)生滑動(dòng)，故經(jīng)其處理的織物具有優(yōu)異持久的柔軟、豐滿、滑爽等手感特性。

氨基改性硅油具有優(yōu)異的柔軟性、回彈性、懸垂性和耐久性，但存在黃變和織物吸濕性降低，以及使用時(shí)需乳化等問(wèn)題。但氨基改性硅油也存在諸如黃變、織物吸濕性降低、使用時(shí)需乳化以及由于氨基分布不均勻而造成缺陷等需要進(jìn)一步改進(jìn)的問(wèn)題。

1.2 氨基改性硅油的制備

90%以上氨基硅油的制備是以N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷為原料，在硅氧烷分子鏈上引入氨基、環(huán)氧基、羧基、聚醚等功能性基團(tuán)進(jìn)行改性。根據(jù)功能性基團(tuán)的結(jié)構(gòu)、位置和數(shù)量的不同而呈現(xiàn)出各種不同的性能。

氨基改性硅油一般用有機(jī)硅單體、氨基官能團(tuán)單體和其他帶活性基團(tuán)的單體通過(guò)催化調(diào)聚制備。催化調(diào)聚是指單體之間在催化劑、引發(fā)劑存在下共聚、封端得到產(chǎn)物。不同的產(chǎn)品，對(duì)應(yīng)的單體、催化劑、反應(yīng)條件等各不相同。

因此，氨基改性有機(jī)硅的主要制備方法主要有乳液聚合法、催化平衡法、催化縮合法等。乳液聚合法用氨基硅氧烷單體與D4（八甲基環(huán)四硅氧烷）在乳化劑、催化劑作用下共聚、縮合，制得的水分散液穩(wěn)定性好，分散液中共聚物的聚合度高，但平衡反應(yīng)后硅氧烷低聚物殘存在分散液中（約10%），容易給后整理造成污染。

催化平衡法是用氨基硅氧烷與硅氧烷（主要是D4）在催化下進(jìn)行平衡反應(yīng)，反應(yīng)溫度高，時(shí)間長(zhǎng)，氨烴基易黃變。催化縮合法是有機(jī)硅單體在催化劑作用下發(fā)生脫醇縮合反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和，時(shí)間短，在反應(yīng)過(guò)程中很少出現(xiàn)泛黃現(xiàn)象，是一種較為理想的合成方法。

1.3 氨基改性硅油分子結(jié)構(gòu)參數(shù)

表征氨基改性硅油的分子結(jié)構(gòu)通常有粘度、氨值或氨當(dāng)量和反應(yīng)性三個(gè)參數(shù)。

粘度：粘度大的氨基改性硅油手感、彈性好，在織物表面的成膜性好。用作織物柔軟整理的氨基改性硅油粘度一般為1000mPa·s左右，但也有高達(dá)10000mPa·s以上的。

氨值或氨當(dāng)量：氨值表示氨基改性硅油中的氨基含量，是中和1g氨基改性硅油所消耗濃度為1mol／L的鹽酸的體積。氨當(dāng)量是氨基改性硅油分子中1個(gè)N原子相當(dāng)?shù)哪栙|(zhì)量，氨當(dāng)量=氨基改性硅油摩爾質(zhì)量÷分子中N原子數(shù)。氨基改性硅油對(duì)織物所產(chǎn)生的柔軟、平滑效果，很大程度上與硅油分子結(jié)構(gòu)中氨基的多少有關(guān)。用作織物柔軟劑的氨基改性硅油的氨值一般在0.2～0.6之間。

反應(yīng)性：具有反應(yīng)性端基的氨基改性硅油在處理織物時(shí)，有自交聯(lián)性。選擇合適的交聯(lián)劑整理效果會(huì)更柔軟、平滑和富有彈性。氨基改性硅油分子中端基可以是甲基，也可以是具有反應(yīng)性的甲氧基或羥基一般以甲基為多。

有人認(rèn)為：粘度（25℃）800mm2/S、氨當(dāng)量2000的氨基改性硅油對(duì)聚酯細(xì)絲織物的柔軟性、平滑性的整理效果最好。有人認(rèn)為：對(duì)棉織物氨值0.3～0.4，對(duì)聚酯織物氨值0.2的整理效果最好。有人認(rèn)為，處理棉織物時(shí)摩爾質(zhì)量40000～60000g/mol、氨基質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%～0.5%的氨基改性硅油柔軟性能最好。如：

摩爾質(zhì)量49000g/mol、氨基質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.26%的如下氨基改性硅油：

或者是摩爾質(zhì)量59000g/mol，氟基質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.49%的如下氨基改性硅油：

盡管表征參數(shù)有所不同，但氨值低時(shí)，粘度應(yīng)適當(dāng)提高；應(yīng)根據(jù)織物的品種、品級(jí)選擇合適的參數(shù)才能獲得最好的綜合柔軟整理效果。

1.4 聚醚改性硅油

具有Si-O鍵的有機(jī)硅纖維柔軟劑主鏈?zhǔn)且环N易繞曲的螺旋形直鏈結(jié)構(gòu)，通過(guò)與纖維之間的交聯(lián)，以及聚硅氧烷在纖維表面和內(nèi)部生成高聚合度的彈性網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使纖維之間的靜摩擦力系數(shù)下降，僅用很小的力就能使纖維之間開始滑動(dòng)，使人感到手感柔軟平滑。

其他羥基、胺基等不同取代基相互配合，就能使產(chǎn)品獲得柔潤(rùn)、平滑、干爽、柔和的感覺(jué)，產(chǎn)生很好的柔軟效果。聚硅氧類有機(jī)硅柔軟劑與動(dòng)物機(jī)體無(wú)排異現(xiàn)象，無(wú)毒性，不對(duì)環(huán)境產(chǎn)生有害影響，適用于纖維織物。因此，國(guó)內(nèi)每年有20萬(wàn)噸左右的改性硅油用于纖維柔軟整理。

聚醚改性硅油是改性硅油中用量最大的品種，是聚二甲基硅氧烷與聚醚的共聚物。聚醚改性硅油具有親水性，能部分或完全溶于水，不需制成乳液就可以直接使用。聚醚的結(jié)構(gòu)一般為環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷的共聚物；聚醚的鏈節(jié)與有機(jī)硅的結(jié)合形式有接枝型和兩末端型。聚醚改性硅油的結(jié)構(gòu)上可以有針對(duì)性的引入環(huán)氧、氨基、羧基以提高柔軟劑的整理效果。聚醚結(jié)構(gòu)中亞氧乙基與亞氧丙基的比例，決定聚醚改性硅油的溶解性、表面張力和潤(rùn)濕性。

聚醚改性硅油，一般由親水性的聚醚鏈段與疏水性的聚二甲基硅氧烷鏈段通過(guò)化學(xué)鍵連接而成，其結(jié)構(gòu)通式為：

改變式（1）中的m、n、a、b及R基，可制得具有不同摩爾質(zhì)量（粘度）及親水親油平衡值（HLB值）的聚醚改性硅油，用于各種用途：如用作織物整理劑、乳化劑、水溶性潤(rùn)滑劑、涂料流平劑、消泡劑、抗靜電劑、塑料改性劑、脫模劑等。

聚醚改性支鏈硅油具有式（2）的結(jié)構(gòu)：

當(dāng)式中m=42、k=2、l=6、n=3、a=9、b=0、R=H時(shí)，其粘度（25℃，下同）為956mm2/s，相對(duì)密度（25℃）為1.002，外觀無(wú)色透明。該聚醚改性支鏈硅油主要用于配制乳液型化妝品的乳化劑。

2．嵌段聚醚氨基改性硅油

2.1 嵌段聚醚氨基改性硅油的分子結(jié)構(gòu)特征

在各種改性硅油中，氨基改性硅油占目前纖維柔軟處理的80%。國(guó)內(nèi)每年用于纖維柔軟整理的氨基改性硅油乳液占16萬(wàn)噸。然而，氨基改性硅油通常以乳液形式應(yīng)用，本身表面張力低，乳液容易破乳，柔軟整理時(shí)易粘輥、產(chǎn)生大量有硅油斑的次品布。

為了適應(yīng)越來(lái)越高的環(huán)保要求和改變印染廠使用循環(huán)回用水而粘輥更加嚴(yán)重的現(xiàn)狀，迫切需要解決氨基硅油乳液在纖維整理加工過(guò)程中因破乳、粘輥產(chǎn)生次品布的關(guān)鍵共性技術(shù)問(wèn)題。

嵌段聚醚氨基硅油整理劑分子是把與氨基硅油結(jié)構(gòu)基本一致、主要起到柔軟作用氨基聚硅氧烷鏈段，和與氨基硅油微乳液中非離子乳化劑基本一致、主要起自身乳化作用聚醚鏈段線型，結(jié)合在同一個(gè)大分子上。這樣就可以達(dá)到既保留氨基硅油優(yōu)異的柔軟整理效果；同時(shí)又能自身乳化，解決了國(guó)內(nèi)使用氨基硅油乳液在印染整理過(guò)程中普遍存在破乳、粘輥造成織物瑕疵問(wèn)題；也克服了目前氨基硅油側(cè)鏈聚醚改性導(dǎo)致柔軟整理效果大幅度下降的問(wèn)題。

嵌段聚醚氨基改性硅油使用時(shí)無(wú)需乳化便可直接分散于水中，整理中不會(huì)出現(xiàn)破乳和漂油現(xiàn)象，更不會(huì)在面料上形成硅油斑。用嵌段聚醚氨基改性硅油整理純棉和滌棉織物，既可達(dá)到柔軟、滑爽效果，又有親水性，克服了通用型氨基改性硅油易粘輥、難修色、易泛黃的缺陷[1]。

作為纖維的柔軟劑，氨基改性聚硅氧烷-聚醚嵌段共聚物的氨當(dāng)量應(yīng)在800～16000，小于800易引起織物泛黃；大于16000則平滑性、柔軟性不夠，且與水的相溶性變差。氨基改性聚硅氧烷與聚醚交替排列的（AB）n型共聚物。其中聚硅氧烷鏈段的平均摩爾質(zhì)量300～30000g/mol，聚醚鏈段的平均摩爾質(zhì)量200～10000g/mol，聚醚鏈段中聚氧亞乙基與聚氧亞丙基的質(zhì)量比大于或等于0.6，聚硅氧烷鏈段在共聚物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%～70%，嵌段共聚物的摩爾質(zhì)量大于或等于1200g/mol。

2.2 嵌段聚醚氨基改性硅油的制備

按反應(yīng)類型和制備工藝的不同，嵌段聚醚氨基改性硅油的制法歸納起來(lái)主要有三種：

①含氫硅油與端烯基化合物等的硅氫加成、胺化反應(yīng)法；

②八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）、聚醚硅烷及氨基硅烷單體在含乳化劑和催化劑的水溶液中進(jìn)行的乳液聚合反應(yīng)法；

③縮聚反應(yīng)或加成反應(yīng)法，如聚醚硅油和丙烯腈的親核加成和氫氣還原反應(yīng)等，三種方法各有特色。

2.2.1 硅氫加成和胺化反應(yīng)法

安秋鳳等通過(guò)側(cè)鏈含氫硅油與α-烯基環(huán)氧化合物及α-烯基聚醚的硅氫化加成反應(yīng)先制得側(cè)鏈型聚醚環(huán)氧硅油中間體，然后再用有機(jī)胺（如乙二胺和嗎啉等）進(jìn)行胺解開環(huán)反應(yīng)獲得氨基聚醚有機(jī)硅，織物用其整理后不僅柔軟、滑爽，而且擁有優(yōu)異的吸濕性[2]。沈一丁等以氯鉑酸為催化劑，利用含氫硅油與烯丙基聚醚的硅氫加成反應(yīng)，合成出聚醚改性硅油；然后用乙醇胺進(jìn)行胺化反應(yīng)，制成理想的紙張用氨基改性聚醚硅油柔軟劑。硅氫加成反應(yīng)的最佳工藝條件為：含氫硅油與烯丙基聚醚的質(zhì)量比為1∶8，反應(yīng)時(shí)間為4h，溫度90～120℃[3]。

2.2.2 乳液聚合反應(yīng)法

俞麗珍等以D4為原料，用含聚醚的硅氧烷和含氨基的硅氧烷為改性劑，烷基苯磺酸作催化劑，脂肪醇聚氧乙烯醚為乳化劑，制得氨基聚醚有機(jī)硅乳液，可使整理織物具有吸濕、抗靜電和柔軟效果等[4]。黃世強(qiáng)等選用水作分散介質(zhì)，采用水溶性鹽作為催化劑，含氫硅油與丙烯酸酯單體在80℃條件下通過(guò)乳液聚合，制得了性能穩(wěn)定的酯基改性有機(jī)硅復(fù)合乳液，對(duì)滌棉等織物具有很好的柔軟整理效果[5]。

2.2.3 縮聚反應(yīng)或加成反應(yīng)法

莊寶璐等將氨基硅油、活性聚醚和異丙醇混勻升溫到95±2℃經(jīng)開環(huán)加成反應(yīng)4h～5h，降溫除去異丙醇，嵌段共聚得氨基聚醚有機(jī)硅[1]。應(yīng)用于純棉和滌棉織物整理，即可達(dá)到柔軟、滑爽效果，又有親水性，克服了通用型氨基硅油易粘輥、難修色和易泛黃的缺陷[1]。

2.3 嵌段聚醚氨基改性硅油研發(fā)情況舉例

某跨國(guó)公司：使用嵌段聚合工藝以烯丙基聚醚與含氫硅油經(jīng)過(guò)硅氫加成再與氨基硅油反應(yīng)制備，產(chǎn)品穩(wěn)定性好。

該跨國(guó)公司嵌段聚醚氨基硅油分子結(jié)構(gòu)式如下圖：

傳化智聯(lián)股份有限公司：先以二氯烷基四甲基二硅氧烷、液氨等為原料合成氨基封頭劑；再以氨基封頭劑、八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）和叔胺偶聯(lián)劑等本體聚合制取硅氧烷鏈段（Ⅰ）；同時(shí)，以端羥基聚醚和環(huán)氧氯丙烷縮合制取雙環(huán)氧封端聚醚（Ⅱ）；最后，以硅氧烷鏈段（Ⅰ）和雙環(huán)氧封端聚醚（Ⅱ）通過(guò)嵌段聚合制備。產(chǎn)品能夠有效解決印染整理過(guò)程中的破乳、粘輥進(jìn)而造成難以回修的織物硅油斑的行業(yè)共性關(guān)鍵技術(shù)難題，提升印染加工企業(yè)的正品率、節(jié)能減排，提升紡織行業(yè)的綜合競(jìng)爭(zhēng)力。

傳化嵌段聚醚氨基硅油產(chǎn)品主要成分的分子結(jié)構(gòu)如下圖[6]：

國(guó)內(nèi)多年進(jìn)行聚醚嵌段氨基硅油的研發(fā)，均有不俗的產(chǎn)品問(wèn)世，舉例如下：

陜西科技大學(xué)：用Si-H封端的聚甲基氫硅氧烷與烯丙基聚醚的硅氫化加成反應(yīng)，合成了羥基封端的聚醚-b（嵌段）-聚硅氧烷（PESO），再將其與2，4-甲苯二異氰酸酯（TDI）反應(yīng)，制得了聚氨酯改性聚醚嵌段聚硅氧烷。經(jīng)聚氨酯改性聚醚嵌段聚硅氧烷處理后的織物柔軟性增加、彈性增強(qiáng)，吸濕性良好。

嘉興市雀屏化工有限責(zé)任公司：選用線性體KF9701（日本信越）與偶聯(lián)劑103（國(guó)產(chǎn)）經(jīng)催化合成線性體氨基硅油，并利用嵌段接入特殊聚醚鏈節(jié)以改性使用時(shí)將其配成微乳液。經(jīng)該微乳液整理的織物，手感特別柔軟、滑糯。

紹興文理學(xué)院：以八甲基環(huán)四硅氧烷與不同結(jié)構(gòu)的氨基硅烷偶聯(lián)劑為原料，采用本體聚合方法，在堿性催化劑催化下開環(huán)聚合生成高氨值的氨基有機(jī)聚硅氧烷柔軟劑，再對(duì)氨基進(jìn)行醚化改性，從而合成出手感及親水性均較佳的親水性聚醚改性氨基聚有機(jī)硅氧烷柔軟劑。

北京服裝學(xué)院：先由二異氰酸酯、聚醚二元醇和羥基硅油反應(yīng)得到帶有-OH端基的聚醚嵌段有機(jī)硅聚氨酯，再將所得的帶有-OH端基的聚醚嵌段有機(jī)硅聚氨酯經(jīng)由硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)后，加入酸中和、水分散制得。對(duì)電解質(zhì)、酸、堿、硬水等均具有良好的穩(wěn)定性，用其整理后的織物具有突出的柔軟、滑爽手感，良好的親水性，不易黃變。

中山市巴斯基化工有限公司：以羥基封端的線性體硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、N－β氨乙基－γ氨丙基甲基二甲氧基硅烷系列和環(huán)氧聚醚為主要原料，氫氧化鉀和四甲基氫氧化銨為催化劑，經(jīng)過(guò)計(jì)量配料、催化開環(huán)、嵌段聚合生成中間體，再與環(huán)氧聚醚進(jìn)行縮合制得；然后用優(yōu)選的乳化劑及相應(yīng)的乳化技術(shù)制得穩(wěn)定的微乳液。具有原料易得，制備簡(jiǎn)單，操作安全，成本低的特點(diǎn)。作為織物整理劑，能使織物獲得較低的黃變，良好的柔軟、爽滑手感和較佳的親水性。

3．傳化的嵌段聚醚氨基改性硅油整理劑產(chǎn)品

3.1 傳化嵌段聚醚氨基改性硅油產(chǎn)品結(jié)構(gòu)表征

3.1.1 紅外光譜圖

如上圖，3440cm-1處為羥基、仲氨基中的O-H、N-H的伸縮振動(dòng)吸收峰，2963、2900、1410、1350cm-1處為-CH3、-CH2中C-H的伸縮振動(dòng)吸收峰。1260cm-1處Si-CH3、Si-CH2中的C-H的彎曲振動(dòng)吸收峰，1090、1020cm-1處為Si-O和C-O鍵的彎曲振動(dòng)吸收峰，800cm-1處為Si-CH3中的Si-C的彎曲振動(dòng)吸收峰。以上分析表明該產(chǎn)物中存在羥基、氨基及聚醚基團(tuán)。

3.1.2 傳化項(xiàng)目產(chǎn)品的核磁共振光譜圖

圖4為項(xiàng)目產(chǎn)品的1HNMR譜圖。如圖，各峰的化學(xué)位移（δ）歸屬如下：0.05，Si-CH3；0.51，Si-CH2；1.14，CH-CH3；1.60，C-CH2；3.10，NH；3.48，O-CH2、-OCH2CH（CH3）；3.64，-CHOH；4.14，OH；7.27為CDCl3溶劑峰。這些峰說(shuō)明項(xiàng)目產(chǎn)品分子中不僅含有骨架聚硅氧烷鏈段，還含有氨基、聚醚、羥基等基團(tuán)，這說(shuō)明項(xiàng)目產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)與目標(biāo)結(jié)構(gòu)式是一致的。

3.1.3 柔軟整理后織物纖維掃描電鏡圖

圖5為經(jīng)市場(chǎng)先進(jìn)氨基硅油處理織物與經(jīng)項(xiàng)目產(chǎn)品處理織物的掃描電鏡圖。

由圖5可見，經(jīng)市場(chǎng)先進(jìn)氨基硅油處理的織物纖維表面凹凸不平，硅油分子分布不均勻，而經(jīng)項(xiàng)目產(chǎn)品處理的織物纖維表面相對(duì)平滑，硅油分子分布均勻，這可歸因于與市場(chǎng)先進(jìn)氨基硅油對(duì)比，項(xiàng)目產(chǎn)品具有很好的滲透性，硅油分子能充分滲透到纖維內(nèi)部，再彼此交聯(lián)成膜從而賦予厚重織物極佳的手感效果。

3.2 傳化嵌段聚醚氨基硅油整理劑產(chǎn)品技術(shù)和性能指標(biāo)

3.2.1 技術(shù)性能指標(biāo)

產(chǎn)品技術(shù)性能指標(biāo)詳見表格。

3.2.2 檢測(cè)結(jié)果

經(jīng)有資質(zhì)單位檢測(cè)，傳化嵌段聚醚氨基改性硅油整理劑產(chǎn)品技術(shù)性能指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果是：外觀：乳黃色半透明液體；含固量：29.6%；pH值（1%水溶液）：6.0；粘度（25℃，mPa·s）：580；柔軟性：4級(jí)；耐酸穩(wěn)定性（0.1mol/L HCl溶液）：無(wú)浮油、沉油和沉淀析出；耐堿穩(wěn)定性（0.1mol/L NaOH溶液）：無(wú)浮油、沉油和沉淀析出；耐鹽穩(wěn)定性（5% Na2SO4溶液）：無(wú)浮油、沉油和沉淀析出；離心穩(wěn)定性（3000r/min，30min）：無(wú)浮油、沉油和沉淀析出。結(jié)論：所測(cè)項(xiàng)目符合Q/ZCGJ 234-2013要求。

3.3 傳化嵌段聚醚氨基改性硅油整理劑產(chǎn)品特點(diǎn)

項(xiàng)目以甲基二硅氧烷、D4、氨、端羥基聚醚、環(huán)氧氯丙烷等為主要原料，分別制得端氨基硅氧烷和環(huán)氧丙基封端聚醚，然后再經(jīng)加成反應(yīng)制得。與國(guó)內(nèi)市場(chǎng)先進(jìn)氨基硅油相比，項(xiàng)目產(chǎn)品具備如下特性：

①能自乳化，極少用量即能賦予織物手感柔滑、蓬松。

②滲透性好，能分散到纖維內(nèi)部，尤其對(duì)厚實(shí)織物有較好的滲透滑軟作用。

③低溫成膜，100℃烘干即有較好的手感。

④加工時(shí)間短，縮短工藝流程。

⑤對(duì)織物的黃色變及牢度影響較小。

⑥具有抗靜電性能。

⑦其乳液在高溫（直至煮沸）及較寬pH值范圍內(nèi)（pH=3～10）有極佳的防粘輥穩(wěn)定性。

⑧與增白劑、固色劑等助劑具有較好的復(fù)配穩(wěn)定性。

⑨能滌綸染色同浴、還原清洗劑同、固色劑同浴。

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